一、環境要求
1.IKA氧彈量熱儀是化驗樣品熱量的,熱量是一個獨立的實驗,其應該專門設立一個房間做量熱儀化驗間。 這樣可以不受其它實驗的影響。
2.室溫控制,量熱儀的發熱量測定原理是氧彈內樣品充分燃燒,釋放出熱量加熱內筒水,通過水溫變化測定出樣品的發熱量。而化驗室的室溫如果不穩定就會導致外筒和內筒的水溫變化,這樣就直接影響實驗數據,室溫應盡量保持恒定,每次測定室溫變化不應超過1℃,通常室溫以不超出5-40℃范圍為宜。
3.室內不應該有強烈的氣流,更上面也一樣,氣流會帶來溫度變化,所以實驗室不應該配備強烈的熱源和風扇,配空調的話也要不能對著機器直吹,室溫穩定的情況下再開始試驗。
4.實驗室朝向,北半球都要朝北,這樣做是為了避免陽光照射,或者要把量熱儀放在不受陽光直射的地方,并且應該配備窗簾等。陽光的直接照射容易引起機殼發熱,傳導到水里面,照成誤差。
5.實驗室一定要配備高精密電子天平,天平越精密,樣品初始數據越標準。后面的試樣誤差才會越小。
二、當結果明顯異常時:
⑴ 水位探針清洗:請用手擦拭水位探針,以排除水位探針纏繞棉絮或其他雜質而影響內筒定量水精度。
⑵ 檢查夾層是否有水或有水汽:打開上蓋壓環,用手電筒等照明燈照夾層,認真觀察是否有水或水汽,若有請用電吹風吹干。
⑶ 經過半年或以上時間運行的儀器,留意其攪拌的聲音是否變大,若有變大請更換攪拌軸承。
三、強制要求
1、每次試驗完成后必須擦干上蓋壓環上積水,以免因上蓋壓環上積水過多從小孔溢進儀器夾層而導致結果異常。
2、氧彈檢漏:每天開始試驗前檢查氧彈是否漏氣,漏氣時請及時更換氧彈密封圈。
3、儀器換水時機:IKA氧彈量熱儀國標要求每三個月更換儀器水,可以視情況來決定是否換水,不做強制性要求。但換水后必須加穩定液,且應在系統設置窗口選擇“系統自動老化”,然后掛好氧彈(不必要開氧氣),開始控溫即可自動老化,至少老化半天。
4、制冷單元過濾裝置請定期進行清洗,以防止過濾裝置堵上而導致系統循環故障。
5、關機要求:關閉試驗窗口后應確認內筒水放干凈后才能退出測試程序,然后再按要求關閉電源。
6、儀器關機后,請用紙或其它東西蓋上內筒口,防止灰塵掉落在內筒里。
7、調試建議:根據經驗,一般調試好一套儀器至少需要2~3天的時間。儀器一般可以調好且能節省試劑用量。
⑴ 首日:加水后自動老化半天后,不要急著標熱容量,使用客戶同一個生產樣做8~10個發熱量,看看其平行樣結果如何。
⑵ 第二天:繼續做前一天客戶同一個生產樣3~4個發熱量,看其結果與di一天結果是否吻合。如果可以,反標2~3顆試劑發熱量,反推算出熱容量作為儀器熱容量。然后再做客戶生產樣8~10發熱量,看其平行樣結果如何。
⑶ 第三天:IKA氧彈量熱儀可以標儀器熱容量,一般與前次熱容量基本相同(小于10J/K),繼續做同一個生產樣發熱量。做幾個反標試劑發熱量(0.7~1.3g)。合格即可確認儀器沒有什么問題。
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