量取200 ml混勻的水樣 ,或適量樣品加 除氧去離子水(通過離子交換柱制得去離子水,以200 ml/min~300 ml/min的速度通氮氣約20 min,使水中氮氣飽和,以除去水中溶解氧。制備的除氧去離子水應立即密封,并存放于玻璃瓶內。臨用現制。)稀釋至 200ml,迅速轉移至 500ml反應 瓶中,再加入 5 ml抗氧化劑溶液( 6.13),輕輕搖動。量取 20.0 ml氫氧化鈉溶液于 100 ml吸收管中作為吸收液,插入導氣管至吸收液液面以下,以保證吸收*。連接好裝置,開啟水浴裝置使溫度升至 60 ℃~ 70 ℃。接通氮氣,調整流量至 300 ml/min,5 min后,關閉氣源。關閉加酸分液漏斗活塞,打開分液漏斗頂蓋加入 10 ml鹽酸溶液( 6.10)后蓋緊,緩慢旋開活塞,接通氮氣,將反應瓶放入水浴裝置中。維持氮氣流量為 300 ml/min,連續吹氣 30 min,撤下反應瓶,斷開導氣管,關閉氣源。 用少量 除氧去離子水沖洗導氣管,并入吸收液中 加除氧去離子水至 約60 ml,待測。
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