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在進行操作前，應首先檢查電極的完好性。甘汞電極。由于復合電極使用比較廣泛，以下主要討論復合電極。

實驗室使用的復合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種，全封閉型比較少，主要是以國外企業生產為主。復合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒有，用pH緩沖溶液進行兩點標定時，定位與斜率按鈕均可調節到對應的pH值時，一般認為可以使用，否則可按使用說明書進行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3～5 s左右，取出用蒸餾水進行沖洗，然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數小時后，用蒸餾水沖洗干凈，再進行標定，即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進行定位，調節好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進行斜率調節，如無法調節到，則需更換電極。非封閉型復合電極，里面要加外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液，所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上，如果不到，需添加3 mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置，則把多余的氯化鉀溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并檢查溶液中是否有氣泡，如有氣泡要輕彈電極，把氣泡*趕出。

在使用過程中應把電極上面的橡皮剝下，使小孔露在外面，否則在進行分析時，會產生負壓，導致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進行離子交換，會使測量數據不準確。測量完成后應把橡皮復原，封住小孔。電極經蒸餾水清洗后，應浸泡在3 mol/L氯化鉀溶液中，以保持電極球泡的濕潤，如果電極使用前發現保護液已流失，則應在3 mol/L氯化鉀溶液中浸泡數小時，以使電極達到的測量狀態。在實際使用時，發現有的分析人員把復合電極當作玻璃電極來處理，放在蒸餾水中長時間浸泡，這是不正確的，這會使復合電極內的氯化鉀溶液濃度大大降低，導致在測量時電極反應不靈敏，zui終導致測量數據不準確，因此不應把復合電極長時間浸泡在蒸餾水中。

電極使用

1、玻璃電極插座應保持干燥、清潔，嚴禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體，嚴禁沾上水溶液，保證儀器的高輸入阻抗。

2、 不進行測量時，應將輸入短路，以免損壞儀器。

3、 新電極或久置不用的電極在使用前，必須在蒸餾水中浸泡數小時。使電極不對稱電位降低達到穩定，降低電極內阻。

4、 測量時，電極球泡應全部浸入被測溶液中。

5、 使用時，應使內參比電極浸在內參比溶液中，不要讓內參比溶液倒向電極帽一端，使內參比懸空。

6、 使用時，應拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞，以使參比電解液（鹽橋）借重力作用維持一定流速滲透并與被測溶液相通。否則，會造成讀數漂移。

7、 氯化鉀溶液中應該沒有氣泡，以免使測量回路斷開。

8、 應該經常添加氯化鉀鹽橋溶液，保持液面高于銀/氯化銀絲。