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更多>在氣相色譜分析中,待測組分經(jīng)色譜柱分離后,通過檢測器將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的電信號(hào),經(jīng)放大器放大后采集記錄數(shù)據(jù)得到色譜圖,然后根據(jù)色譜圖中出峰時(shí)間、峰面積或峰高,對待測組分進(jìn)行定性和定量分析。因此,檢測器是檢測樣品中待測組分含量的部件,是氣相色譜的重要組成部分。
如何選擇合適的檢測器?
氣相色譜檢測器是氣相色譜分析法的重要部分,它所涉及的內(nèi)容應(yīng)包括兩方面:一是檢測器的正確選擇和使用,二是其他有關(guān)條件的優(yōu)化。一個(gè)好的氣相色譜檢測器,應(yīng)該是這兩方面均處于*狀態(tài)。
①檢測器的正確選擇和使用
建立氣相色譜檢測方法首先要針對不同樣品和分析目的,正確選用不同的檢測器,并使檢測器的靈敏度、選擇性、線性及線性范圍和穩(wěn)定性等性能得到充分的發(fā)揮,即處于*狀態(tài)。
通常用單一檢測器直接檢測,必要時(shí)可衍生化后再檢測,或用多檢測器組合檢測。檢測器正確選用和性能達(dá)到*,不僅得到的定性和定量信息準(zhǔn)確、可靠,而且還可簡化整個(gè)分析方法。反之,不僅得不到有關(guān)信息,浪費(fèi)了時(shí)間和精力,而且可能損壞檢測器。
②其他條件的優(yōu)化
一個(gè)良好的檢測方法除考慮檢測器本身性能外,還應(yīng)該檢測到的色譜峰或信號(hào)不失真、不變形。因此,要求柱后至檢測器峰不變寬、不吸附,以色譜峰寬度保持柱分離狀態(tài)進(jìn)入檢測器為佳。還要求檢測器產(chǎn)生的信號(hào)在放大或變換的過程中,或信號(hào)傳輸至記錄器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)過程中,或在數(shù)據(jù)處理過程中不失真。另外,為了充分發(fā)揮某些檢測器的優(yōu)異性能,還要求正確掌握某些化合物的衍生化方法等等。
如何提高FID的靈敏度?
因?yàn)镕ID硬件方面對靈敏度的影響,在色譜儀出廠時(shí)已經(jīng)基本確定,對于操作者而言,已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID檢測器的靈敏度。
①氮?dú)?氫氣(N2/H2)流量比
N2/H2流量比將明顯影響靈敏度,各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同,N2/H2比*值也不同,可用實(shí)驗(yàn)來確定,一般情況下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm的,載氣流量可在20-30mL/min之間;若噴嘴孔徑為φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右為佳。其中,毛細(xì)管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外,另一個(gè)主要作用是保證*N2/H2比,用來保證*靈敏度。
②空氣流量
空氣流量小于200mL/min時(shí),流量大小對靈敏度有一定影響,一般大于250mL/min條件下,空氣流量對檢測器靈敏度太大的影響。
③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值
放大器輸入電阻與輸出電路衰減示意圖,見下圖。放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù),影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪音會(huì)增大,在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時(shí),要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值,有1/10、1/25、1/50,各生產(chǎn)廠家不同,內(nèi)衰減比例也不同,改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減,也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID檢測器的靈敏度,可設(shè)定為9、10、11、12。數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳,數(shù)值差1代表訊號(hào)以10倍增減。當(dāng)然,前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。
④進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度
進(jìn)樣口、氣路或FID噴嘴污染,都會(huì)導(dǎo)致FID檢測器的靈敏度下降,因此在使用過程中需要保持進(jìn)樣口、色譜柱、FID 噴嘴和氣路的清潔,定期更換進(jìn)樣墊,襯管和石英棉,同時(shí)對FID檢測器進(jìn)行清洗。
當(dāng)FID被污染了應(yīng)如何清洗?
下面提供四種清洗FID檢測器的方法,但在清洗檢測器前,需仔細(xì)閱讀所用氣相色譜對應(yīng)的說明書,以確保不會(huì)造成檢測器損壞:
①當(dāng)噴嘴只是輕微被污染時(shí),可以略微加大載氣流量,同時(shí)增大檢測器的溫度,點(diǎn)火后,走基線,此時(shí)不要進(jìn)樣。因?yàn)镕ID檢測器所檢測的對象,大多為有機(jī)化合物,噴嘴上的殘留以有機(jī)物為主,有機(jī)物可以通過燃燒生成水(氣態(tài))和二氧化碳(氣體)被趕走。
② 若噴嘴污染較嚴(yán)重,但還未*堵住時(shí),可以用工具小心拆下,置于預(yù)先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中(溶劑需浸沒噴嘴),于超聲波中超聲清洗。
如果超聲清洗后還不行,可以用通針小心插入噴嘴孔中,輕輕抽拉,再用洗耳球?qū)⒁掖蓟虮獜膰娮斓牡鬃鶖D進(jìn)去,讓溶劑從噴嘴噴出(這會(huì)形成一定的壓力,可以將噴嘴孔壁的附著物清除)。然后,再次重復(fù)上述超聲波清洗操作,用超聲波清洗。
③當(dāng)噴嘴表面積碳(一層黑色物質(zhì)),這也會(huì)影響靈敏度。可用細(xì)砂紙輕輕打磨表面除去。然后按照上述②的方法將噴嘴進(jìn)行清洗。
④如果檢測器是因?yàn)榉e水造成的污染,先升高檢測器的溫度,運(yùn)行一段時(shí)間,看能否恢復(fù)正常;如果積水過多,則需要將檢測器拆下,先用脫脂棉擦干,然后按照上述②的方法將檢測器處理一邊即可恢復(fù)使用。
⑤清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后,先通載氣半小時(shí),再點(diǎn)火升高檢測室溫度,需先在120℃保持幾小時(shí)之后,再升至工作溫度。
TCD,如何確定物質(zhì)相對校正因子?
采用TCD作為檢測器時(shí),確定物質(zhì)相對校正因子通常有下面幾種方式:
①從文獻(xiàn)上查找相對校正因子
對于常規(guī)組分,通常可以在色譜相關(guān)書籍或文獻(xiàn)上查到,如李浩春編寫的《分析化學(xué)手冊(第5分冊)氣相色譜分析》。對熱導(dǎo)檢測器(TCD)而言,常用的標(biāo)準(zhǔn)物為苯,所用載氣為氦氣。
②實(shí)驗(yàn)測定相對校正因子
對于某些比較特殊,在文獻(xiàn)上查不到相對校正因子的物質(zhì)或者為了更準(zhǔn)確的測定某一物質(zhì)的校正因子,通常采用實(shí)驗(yàn)測定的方法獲得。但在用實(shí)驗(yàn)法測定物質(zhì)的相對校正因子時(shí),要注意配置標(biāo)樣的準(zhǔn)確性,否則會(huì)出現(xiàn)試驗(yàn)測得校正因子與文獻(xiàn)值相差甚大的情況。
一些分析者測得的相對校正因子之所以與文獻(xiàn)值不符, 并非操作參數(shù)的變動(dòng)引起,而是由于測量誤差造成,如標(biāo)準(zhǔn)物純度不夠、制樣方法不當(dāng)、室溫下組分揮發(fā)、峰面積測量不準(zhǔn)、得到的峰很不對稱或分離不*等。對于易揮發(fā)組分的分析, 制樣的影響尤為顯著。
③利用規(guī)律對校正因子進(jìn)行估算
目前能對校正因子進(jìn)行估算的,只有氣相色譜用的熱導(dǎo)檢測器和氫火焰離子化檢測器。當(dāng)從文獻(xiàn)中查不到適當(dāng)數(shù)據(jù),又沒有已知準(zhǔn)確含量的樣品進(jìn)行測定時(shí),可按相關(guān)參考書上介紹的方法進(jìn)行估算,如同系物在熱導(dǎo)檢測器上的相對摩爾響應(yīng)值(RMR)與其分子中的碳數(shù)或摩爾質(zhì)量呈線性關(guān)系。但該方法在實(shí)際操作中應(yīng)用不多。
采用TCD,產(chǎn)生負(fù)峰的原因有哪些?
采用TCD檢測器進(jìn)行樣品分析時(shí),如果色譜峰出現(xiàn)負(fù)峰,先查閱一下色譜載氣與所測氣體的的導(dǎo)熱系數(shù),如果樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù),色譜峰就會(huì)呈現(xiàn)為負(fù)峰。這時(shí)需要做的是按照色譜說明書上的說明將TCD檢測器的極性更換一下即可。
如果所測多組分樣品時(shí)色譜峰有正峰也有負(fù)峰,這是因?yàn)樗鶞y多組分中,部分物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)大于色譜載氣的導(dǎo)熱系數(shù),部分組分的導(dǎo)熱系數(shù)小于色譜載氣的導(dǎo)熱系數(shù),這時(shí)如果更換TCD檢測器的極性的話,原來的負(fù)峰變?yōu)檎澹瓉淼恼遄優(yōu)榱素?fù)峰,還是不能*解決問題。如果出現(xiàn)這種情況,并且確實(shí)需要對樣品的全組分進(jìn)行定量分析的話,就選擇色譜工作站上數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”即可。
FPD運(yùn)行中出現(xiàn)熄火?信號(hào)異常?
當(dāng)出現(xiàn)FPD檢測器在運(yùn)行過程中出現(xiàn)火焰熄滅、信號(hào)過高或過低等異常現(xiàn)象時(shí),應(yīng)以檢測樣品、氣路系統(tǒng)、檢測器溫度控制系統(tǒng)、儀器設(shè)置、FPD檢測器為主要檢查對象,逐步排查可能存在的問題
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