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X射線光電子能譜儀的樣品如何處理?

   2020年08月24日 15:13  
  【儀器網 使用手冊】X射線光電子能譜儀是一種表面分析技術,主要用來表征材料表面元素及其化學狀態,常與俄歇電子能譜技術配合使用。由于X射線光電子能譜技術可以比俄歇電子能譜技術更準確地測量原子的內層電子束縛能及其化學位移,所以不僅能為化學研究提供分子結構和原子價態方面的信息,而且還能為電子材料研究提供各種化合物的元素組成和含量、化學狀態、分子結構以及化學鍵方面的信息。
 
  X射線能譜儀對分析樣品有較高的要求,通常情況下只能對固體樣品進行分析。但由于涉及到樣品在真空中的傳遞和放置,待分析的樣品一般都需要經過一定的預處理。
 
  1、樣品大小
 
  X射線能譜儀樣品的尺寸必須符合一定的大小,便于真空進樣。塊狀樣品和薄膜樣品的長寬應該小于10mm,高度小于5mm。對于體積較大的樣品則必須通過合適的方法制備成滿足相關要求的大小的。但在制備過程中,必須考慮處理過程可能對表面成分和狀態的影響。
 
  2、粉體樣品
 
  粉體樣品的制備通常有兩種方法,一種是用雙面膠帶直接把粉體固定在樣品臺上,另一種是把粉體樣品壓成薄片,然后再固定在樣品臺上。在一般的實驗中通常采用膠帶法制樣,
 
  3、含揮發性物質的樣品
 
  含揮發性物質的樣品在進入真空系統前必須清除掉揮發性物質,可以采用對樣品加熱或者用溶劑清洗的方法。
 
  4、表面有污染的樣品
 
  表面有污染的樣品在進入真空系統前應該使用環己烷、丙酮等油溶性溶劑清洗掉樣品表面的油污。后用乙醇清洗掉有機溶劑。
 
  5、帶有磁性的樣品
 
  光電子帶有負電荷,即便是在微弱的磁場作用下也可以發生偏轉。若樣品具有磁性,由樣品表面出射的光電子就會在磁場的作用下偏離接收角,不能到達分析器;同時,磁性樣品還有可能使分析器頭及樣品架磁化。對于弱磁性樣品,可以通過退磁的方法去掉樣品的微弱磁性,然后在進行分析。

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